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江西科技師范大學(xué)盧寶陽/徐景坤 Small：3D打印高性能導(dǎo)電聚合物水凝膠生物粘附界面

2023-12-13 來源：高分子科技

導(dǎo)電聚合物水凝膠生物粘附界面（CPH-EBI）在生物醫(yī)療設(shè)備、神經(jīng)界面和可穿戴電子等多個(gè)領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景。然而，目前導(dǎo)電聚合物水凝膠生物粘附界面存在電學(xué)/力學(xué)/電化學(xué)/生物相容性等綜合性能不足，且其加工制造技術(shù)主要依靠澆鑄、模具塑形、注射成型等方法，面臨圖案化加工與器件集成困難等技術(shù)問題，限制了其定制化、生物電子實(shí)際應(yīng)用、產(chǎn)品/商業(yè)化。

近日，江西科技師范大學(xué)盧寶陽/徐景坤團(tuán)隊(duì)通過將導(dǎo)電聚合物PEDOT:PSS和粘附性離子型大分子摻雜劑引入到強(qiáng)韌的水凝膠前體液中混合制備了可3D打印導(dǎo)電聚合物墨水，通過3D打印技術(shù)輕松實(shí)現(xiàn)了其高分辨率、可編程圖案化加工，打印后循環(huán)凍融形成高性能CPH-EBI。通過該策略制備的CPH-EBI同步展現(xiàn)出高電導(dǎo)率1.2 S m^-1、低界面阻抗20 Ω、高拉伸性>349%、優(yōu)異韌性109 kJ m^-3，且可與多種基底材料牢固粘附。基于這些性能優(yōu)勢(shì)，團(tuán)隊(duì)采用一體化多材料3D打印技術(shù)制作了CPH-EBI基可拉伸皮膚電極，實(shí)現(xiàn)了對(duì)人體ECG、EMG信號(hào)的高精度檢測(cè)（信噪比約為商業(yè)化皮膚電極的1.5倍）。這項(xiàng)工作為高性能導(dǎo)電生物粘附界面的設(shè)計(jì)開發(fā)提供了新的途徑。該工作以“3D Printing of Robust High-Performance Conducting Polymer Hydrogel-Based Electrical Bioadhesive Interface for Soft Bioelectronics”為題發(fā)表在《Small》上。

理想的CPH-EBI通常需要具備以下特性：(1) 高導(dǎo)電性和低界面阻抗，使電信號(hào)在組織和電子元件之間有效通信；(2) 類組織的機(jī)械柔軟性和伸展性，防止不良的組織免疫反應(yīng)（如炎癥）并滿足組織的應(yīng)變范圍；(3) 穩(wěn)定高效的組織粘附性，可在動(dòng)態(tài)環(huán)境下與組織表面無縫而牢固地接觸，實(shí)現(xiàn)更佳的共形效果；(4) 優(yōu)異的生物兼容性，對(duì)生物組織無害、不會(huì)引起排斥反應(yīng)；(5) 可編程的圖案化加工與優(yōu)異器件集成能力，能方便地集成到生物電子設(shè)備/系統(tǒng)中。

高性能CPH-EBI的設(shè)計(jì)與制備：

為了設(shè)計(jì)出具有上述優(yōu)異性能的CPH-EBI，該團(tuán)隊(duì)選用3種功能性且生物相容性好的聚合物：通過將導(dǎo)電聚合物PEDOT:PSS和離子型大分子粘合劑PSBMA與PVA溶液混合，制備可3D打印墨水；然后進(jìn)行凍融，得到性能優(yōu)異的CPH-EBI。高導(dǎo)電性PEDOT:PSS納米纖維可賦予CPH-EBI理想的電學(xué)性能；大分子粘合劑PSBMA中兩性離子基團(tuán)可與各類基底上的極性基團(tuán)之間形成偶極-偶極相互作用，賦予了CPH-EBI在各種基底上的強(qiáng)粘附力；其結(jié)構(gòu)中磺酸根基團(tuán)可對(duì)PEDOT:PSS產(chǎn)生二次摻雜效應(yīng)，從而進(jìn)一步穩(wěn)定CPH-EBI的結(jié)構(gòu)及導(dǎo)電性等。多羥基PVA鏈可與PEDOT:PSS和PSBMA產(chǎn)生多種分子間相互作用（包括鏈纏結(jié)、靜電作用等），形成相互連接的穩(wěn)定網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，致使CPH-EBI前體墨水的流變特性可滿足直接3D打印需求。經(jīng)凍融循環(huán)后，PVA進(jìn)一步形成結(jié)晶域，實(shí)現(xiàn)了CPH-EBI拉伸性和韌性的顯著提升（圖1）。

圖1 CPH-EBI及其前體墨水的設(shè)計(jì)制備

3D打印CPH-EBI的電學(xué)與力學(xué)性能：

開發(fā)的CPH-EBI前體墨水具有出色的3D打印性能，可輕松打印出分辨率150 μm的CPH-EBI網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。3D打印的可編程性進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)了星形、五角星形、圓形、梯形等二維圖案以及立方體、3D花環(huán)和叉指電極陣列等三維結(jié)構(gòu)的快速制造（圖2）。3D打印的CPH-EBI具有令人滿意的電學(xué)性能，可點(diǎn)亮一排LED燈，同時(shí)具有良好的界面粘附性和拉伸性，可與多種基底在彎曲和拉伸等機(jī)械變形情況保持無縫粘合（圖2）。

圖2 3D打印圖案化CPH-EBI

3D打印CPH-EBI的粘附性能：

通過對(duì)CPH-EBI中PEDOT:PSS含量進(jìn)一步優(yōu)化，可制備出電學(xué)與粘附性能優(yōu)異的CPH-EBI。所制備的CPH-EBI同時(shí)具有高電導(dǎo)率1.2 S m^-1、低界面阻抗20 Ω、強(qiáng)韌性109 kJ m^-3、高拉伸性>349%，且可以與多種材質(zhì)（組織、金屬電極、柔性基底）實(shí)現(xiàn)牢固的粘附（圖3）。

圖3 3D打印CPH-EBI電學(xué)與粘附性能

3D打印CPH-EBI的電化學(xué)性能和長(zhǎng)期穩(wěn)定性：

在電生理診斷和治療過程中，高電容、低阻抗的CPH-EBI對(duì)于提高信噪比（SNR）和信息傳輸至關(guān)重要。該團(tuán)隊(duì)制備的CPH-EBI電荷存儲(chǔ)容量（CSC），達(dá)到12.37 mC cm^-2，是相同尺寸鉑片電極（0.36 mC cm^-2）的34倍。此外，在20到500 Hz的最佳肌電信號(hào)響應(yīng)頻率范圍內(nèi)，CPH-EBI的電化學(xué)界面阻抗從95 Ω逐步降低到22 Ω，比相同形狀的鉑電極（4962到1519 Ω）低兩個(gè)數(shù)量級(jí)左右。此外，CPH-EBI可靠的長(zhǎng)期穩(wěn)定性對(duì)各種慢性生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用至關(guān)重要，測(cè)試發(fā)現(xiàn)CPH-EBI在連續(xù)10,000,000次循環(huán)刺激后電荷注入容量（CIC）值僅降低了12.27%。這些優(yōu)異的電化學(xué)性能，可滿足肌電、心電等信號(hào)的長(zhǎng)期穩(wěn)定記錄（圖4）。

圖4 CPH-EBI的電化學(xué)性能和長(zhǎng)期穩(wěn)定性

3D打印CPH-EBI的生物相容性：

在120 h培養(yǎng)期間內(nèi)，CPH-EBI浸提液中培養(yǎng)的L929細(xì)胞表現(xiàn)出與對(duì)照組相當(dāng)?shù)某錾鲋衬芰Α?/span>L929活死細(xì)胞染色圖像結(jié)果顯示，在CPH-EBI浸提液中培養(yǎng)的L929細(xì)胞顯示出與對(duì)照組相似的存活和增殖能力。這些結(jié)果表明該CPH-EBI具有較好的生物相容性，適于生物醫(yī)學(xué)的實(shí)際應(yīng)用（圖5）。

圖5 CPH-EBI生物相容性

CPH-EBI可拉伸皮膚電極的制作及其電生理信號(hào)記錄：

該團(tuán)隊(duì)采用一體化多材料3D打印技術(shù)制備了CPH-EBI可拉伸皮膚電極，用于記錄電生理信號(hào)（心電和肌電信號(hào)）。通過比較靜息時(shí)和運(yùn)動(dòng)后的心電信號(hào)，CPH-EBI可拉伸皮膚電極可有效檢測(cè)運(yùn)動(dòng)后的心率變化，有望用于心律失常等人體健康監(jiān)測(cè)。此外，該CPH-EBI皮膚電極還可用于記錄肌電信號(hào)（EMG），且所記錄肌電信號(hào)的信噪比（SNR）是相同條件下商用肌電極（Covidien H99SG）的1.5倍，可用于健康監(jiān)測(cè)和電生理診斷等實(shí)際應(yīng)用（圖6）。

圖6 CPH-EBI可拉伸皮膚電極制備及其電生理信號(hào)記錄

綜上所述，該團(tuán)隊(duì)通過將導(dǎo)電聚合物PEDOT:PSS和離子型大分子粘合劑PSBMA引入到強(qiáng)韌中PVA水凝膠前體溶液中，開發(fā)出一種新型CPH-EBI前體墨水。制備的前體墨水展示出優(yōu)異的3D打印性，且可循環(huán)凍融成功轉(zhuǎn)化為具有優(yōu)異電學(xué)、力學(xué)和生物相容性的CPH-EBI。基于CPH-EBI制作的可拉伸皮膚電展現(xiàn)出優(yōu)于商業(yè)肌電極的電生理信號(hào)記錄能力。這項(xiàng)工作為解決目前導(dǎo)電生物粘附界面綜合性能不足提供了一種新的設(shè)計(jì)策略，還為基于導(dǎo)電生物粘附界面的電子器件/可穿戴設(shè)備設(shè)計(jì)及加工制造提供了一條新途徑。

該工作第一作者是江西科技師范大學(xué)碩士研究生余佳文、萬榮泰和田發(fā)娟，通訊作者是江西科技師范大學(xué)徐景坤教授和盧寶陽教授，參與作者還包括江南大學(xué)劉敬成教授、山東大學(xué)齊魯醫(yī)院林濤醫(yī)生等。

原文鏈接：

Jiawen Yu?, Rongtai Wan?, Fajuan Tian?, Jie Cao, Wen Wang, Qi Liu, Hanjun Yang, Jingcheng Liu, Ximei Liu, Tao Lin, Jingkun Xu*, Baoyang Lu*, 3D printing of robust high-performance conducting polymer hydrogel-based electrical bioadhesive interface for soft bioelectronics. Small, 2023, 2308778.

https://doi.org/10.1002/smll.202308778

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