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  納米纖維素由于具有優異的機械力學強度、生物相容性好、線性熱膨脹系數低、無毒性且制備原料來源廣泛而成為“21世紀明星材料”之一，可廣泛應用于增強復合材料、生物醫藥、電池隔膜以及隔熱材料等領域。納米纖維素的制備一般可使用物理機械法、化學法以及生物合成等方法實現，為了促進纖維素剝離成為納米纖維，在制備過程中一般都需要使用大量的溶劑作為分散介質（溶劑含量一般≥90 wt%），這非常不利于納米纖維素的儲存和運輸。所以，對制備的納米纖維素進行高效率干燥是必要的。然而，由于納米纖維素表面所富含的大量羥基極易于在干燥過程中締合而形成氫鍵作用，對于傳統的干燥方法（烘箱干燥、噴霧干燥、真空干燥、冷凍干燥以及超臨界干燥）都會不可避免地造成納米纖維素嚴重地團聚，這會使得納米纖維素的納米效應大打折扣。因此，針對以上問題，設計有效的干燥方法，避免納米纖維素在干燥過程中的團聚現象，同時保證干燥的納米纖維素擁有較高的再分散性能，是當前亟需解決的科學問題。

  近日，中國科學院理化技術研究所生物質基材料研究與利用研究團隊，以低聚合度的纖維素為原料，使用物理機械法制備得到長度約為0.5-1 μm，直徑約為3-10 nm的納米纖維素（圖1 b-e）。將所得納米纖維素水凝膠進行溶劑誘導蒸發，控制纖維素納米纖維之間的氫鍵重構速率，得到形貌、再分散性能可調控的納米纖維素氣凝膠（圖1a為具體流程）

圖1 (a)納米纖維制備以及干燥流程圖；(b)-(e)制備納米纖維素所用設備以及外觀、微觀形貌圖

  作者通過蒸發不同的溶劑量調控冷凍干燥時納米纖維素的固含量，實現了納米纖維素不同形貌（片狀-纖維狀）的調控。由于干燥時的固含量不同，導致在使用液氮將其迅速冷凍的過程中所形成的冰晶大小不同。而對于較高固含量的納米纖維素，由于纖維與纖維之間的互相纏結，從而“限制”了冰晶的生長，進而使得較小尺寸的冰晶進入纖維與纖維之間，有效阻止了纖維之間的接觸，所以形成了三維纖維網絡結構（機理見圖2）。

圖2 納米纖維素形貌調控機理圖

  另外，通過XPS表征，作者發現在溶劑蒸發過程中，納米纖維素分子內/間氫鍵相對強度發生了明顯的變化：隨著溶劑蒸發量的升高，分子內氫鍵O (2) H…O (6)和O (3) H…O (5)相對強度逐步降低，分子間氫鍵O (6) H…O (3′)逐步升高。結合納米纖維素氣凝膠的形貌分析可知，當分子間氫鍵O (6) H…O (3′)相對強度占據主導地位時，能夠有效阻止纖維素納米纖維之間的團聚。

  將所得的納米纖維素氣凝膠在水中經過簡單的機械處理即可實現再分散（圖3），具有三維纖維網絡結構的樣品其再分散產率可達90%以上，這對于實現納米纖維素的高效率干燥以及儲存運輸都具有重要意義。

圖3 納米纖維素氣凝膠再分散之后的形貌圖(a)-(g)以及再分散產率(h)

  以上研究成果近期發表于期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering(DOI: 10.1021/acssuschemeng.0c03688)，題為《Effect of Partial Dehydration on Freeze Drying of Aqueous Nanocellulose Suspension》。論文的第一作者為中科院理化所博士研究生黃大勇，共同通訊作者為吳敏研究員、黃勇研究員。同時，論文工作得到了日本東京大學Kuga Shigenori教授的指導。該項研究工作受到國家自然科學基金重點項目（51733009）以及中國科學院外國專家人才項目的資助。

  原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acssuschemeng.0c03688