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  導電水凝膠因具有良好的柔韌性、粘附性、以及可功能化的特性，近年來被廣泛用作摩擦納米發電機（TENGs）的電極材料。然而，水凝膠在零度以下的低溫環境中容易發生凍結，其柔韌性、導電性、粘附性和刺激響應性等性質亦會受到影響，導致水凝膠基柔性電子器件的功能隨之減弱。因此，開發高性能的抗凍水凝膠電極材料對拓展TENGs在低溫環境中的生物力學傳感和能量收集等應用具有重要的研究意義。

  最近，湖南工業大學生命科學與化學學院許建雄教授課題組利用鋰水合離子（[Li(H₂O)_n]⁺）降低冰點的策略，開發了一種高強韌、強粘附的抗凍雙網絡導電水凝膠（Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl）。以該抗凍水凝膠為電極材料構建的摩擦納米發電機（GP-TENG）展示出優異的低溫電輸出能力。基于GP-TENG的生物力學傳感器具有超低的壓力檢測限和高壓力靈敏度，能夠在-18°C下準確檢測各種人體運動。此外，GP-TENG構建的自供電系統還可作為能量收集裝置，甚至在-18°C下對小型電子設備正常供電。

  Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl抗凍水凝膠的制備方法如下。先將丙烯酸（AA）、丙烯酸羥乙酯（HEA）、葡聚糖（Glu）和氯化鐵（FeCl₃）溶于水中形成均勻的水凝膠前體溶液。在過硫酸銨（APS）的引發下，AA和HEA單體共聚形成P(HEA-co-AA)聚合物，游離的Fe³⁺與共聚物中的-COO^-形成Fe³⁺-COO^-金屬配位作用，進而交聯成網絡，得到Glu/P(HEA-co-AA)-Fe水凝膠。然后將制備的Glu/P(HEA-co-AA)-Fe水凝膠浸泡在LiCl溶液中，進入水凝膠內部的Li⁺會吸引水分子聚集，并形成[Li(H₂O)_n]⁺，隨之與水凝膠網絡產生多重氫鍵作用，制備了一種高強韌、可粘附的Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl抗凍雙網絡導電水凝膠（圖1）。 

圖1. Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的制備及其低溫應用示意圖

  為了驗證Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的成功制備，并探究水凝膠網絡中存在的相互作用，圖2測試了Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的FTIR光譜、二維紅外相關光譜、XPS C1s光譜和SEM圖。結果證明，Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠中的[Li(H₂O)_n]⁺能夠與水凝膠網絡上的-OH、C=O和C-O-C形成新的氫鍵。在多重氫鍵的交聯作用下，水凝膠的內部網絡收縮，原有的自由水轉化為不易分解或凍結的結合水，因而Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠表現出優異的抗凍性。 

圖2. （a）Glu、P(HEA-co-AA)、Glu/P(HEA-co-AA)、Glu/P(HEA-co-AA)-Fe和Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的FTIR光譜；（b）Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠在30-80°C溫度范圍內（間隔：10°C）的變溫FTIR光譜；由圖（b）生成的二維紅外相關（c）同步光譜和（d）異步光譜，紅色代表正強度，藍色代表負強度；Glu/P(HEA-co-AA)-Fe和Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的（e, f）XPS C1s光譜和（g, h）SEM圖像。

  接著，以優化后的Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠（[G_25.0/P₁₅-Fe₂₈]Li₆）為電極層、Ecofelx為負摩擦層、聚氨酯薄膜（PU）為正摩擦層、銅片為導線，構建了一種單電極摩擦納米發電機（GP-TENG）（圖3a）。在摩擦起電效應和靜電感應原理的作用下，GP-TENG能在往復的接觸-分離過程中產生交流電（圖3b），GP-TENG接觸-分離過程的電流和電壓變化情況如圖3c和3d所示。得益于[G_25.0/P₁₅-Fe₂₈]Li₆水凝膠電極材料出色的機械強度和優異的抗凍性能，構建的GP-TENG能夠在-18°C環境下保持良好的柔韌性（圖3e），并在5000次低溫（-18°C）循環拍過程中保持穩定的高電壓輸出（開路電壓（V_OC）最高可達174.05 V）（圖3f）。 

圖3. （a）基于[G_25.0/P₁₅-Fe₂₈]Li₆水凝膠的GP-TENG結構示意圖；（b）GP-TENG的發電原理；GP-TENG接觸-分離過程中的（c）電流和（d）電壓變化；（e）GP-TENG在低溫環境（-18°C）下的折疊、扭曲和拉伸行為；（f）GP-TENG在-18°C下的5000次接觸-分離運動（頻率為2.0 Hz，壓力為20 N，接觸面積為2.5 × 2.5 cm²）。

  在實際的低溫（-18°C）應用中，基于GP-TENGs構建的生物力學應變傳感器能夠靈敏地識別人體不同關節的運動（包括不同角度的手指彎曲、手腕彎曲、手指按壓、掌心按壓等），人體運動產生的電壓信號的峰值和波形與25°C的近似，表明該自供電傳感器能夠在低溫惡劣環境下正常使用（圖4a-f）。除此之外，基于GP-TENGs構建的生物力學壓力傳感器還能夠在低溫（-18°C）環境下將電壓信號轉換為編碼信號，實現信息（如：“SOS”、“I AM OK”、“120”等）的加密和轉換（圖4g-i）。 

圖4. 基于GP-TENG的生物力學應變傳感器用于25°C和-18°C下的人體運動監測，（a-c）手指彎曲30°、60°和90°；（d）手腕彎曲；（e）手指和（f）掌心按壓；（g）基于GP-TENG的生物力學壓力傳感器產生的點信號（“·”）和線信號（“-”）；（h, i）通過摩爾斯電碼傳輸的加密信息。

圖5. 基于GP-TENG的自供電系統用于25°C和-18°C的機械能收集，（a, b）自供電系統在-18°C下驅動28個串聯商用LED燈泡的工作電路和照片；（c）用于驅動小型電子設備的自供電系統的工作電路；（d）25°C和（e）-18°C下（e）手動拍打GP-TENG將電容器（22 μF）充電至1.5 V后為商用計算器供電。

  以[Li(H₂O)_n]⁺為關鍵成分制成的多功能雙網絡導電水凝膠（Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl）具有高韌性、強粘附性、抗疲勞性和抗凍性。得益于Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的這些優異特性，GP-TENG在-18°C條件下依然具有卓越的電輸出性能（V_OC = 169.99 V，I_SC = 2.60 μA，Q_SC = 57.45 nC）、出色的抗疲勞性（> 5000次連續拍打）以及長期抗凍能力（-18°C低溫貯存一個月后的V_OC = 163.58 V）。此外，該抗凍GP-TENG還被用作生物力學傳感器和自供電系統，不僅能夠在-18°C低溫條件下靈敏識別人體不同動作并傳輸電壓信號，直接點亮28個串聯的LED元件，還可以為22 μF的商用電容器充電并驅動商用計算器。這項工作不僅為多功能抗凍雙網絡導電水凝膠的設計和開發提供了新思路，而且拓寬了柔性單電極摩擦納米發電機在低溫極端環境中的應用。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2024.109521