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  介電聚合物被廣泛用作各類電氣及電子設(shè)備和系統(tǒng)的絕緣材料。一些關(guān)鍵系統(tǒng)，如新能源系統(tǒng)、航空航天系統(tǒng)、輸變電系統(tǒng)、軌道交通系統(tǒng)等，在嚴苛運行工況下極易引發(fā)介電聚合物絕緣材料的電老化。如果不能及時發(fā)現(xiàn)并維護，將導致關(guān)鍵設(shè)備電氣擊穿，從而造成巨大經(jīng)濟損失。然而，電老化通常起始于微小區(qū)域，初期并不會引起材料整體電氣性能的顯著變化，因此極難被發(fā)現(xiàn)，成為威脅電氣及電子設(shè)備安全運行的重大隱患。

  為突破傳統(tǒng)方法的技術(shù)瓶頸，清華大學李琦、何金良等首次提出一種電老化自診斷材料方法：利用聚合物電老化過程中伴隨產(chǎn)生的大量高化學活性的氧自由基，誘導分子指示劑發(fā)生顯色反應(yīng)，使聚合物電介質(zhì)能夠自發(fā)地將自身電老化轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢员蝗搜塾行ёR別的直觀顏色示警信號（圖1），而不需要任何人為干預、外部能量、精密的傳感設(shè)備或復雜的數(shù)據(jù)后處理過程。只需添加0.1%質(zhì)量分數(shù)的分子指示劑即可產(chǎn)生顯著的電老化顯色變化，對材料本身的絕緣性能不造成影響。該方法可有效降低甚至消除大功率電子器件和電氣設(shè)備中絕緣介質(zhì)的電擊穿風險，為能源系統(tǒng)和裝備的長久穩(wěn)定運行提供可靠保障。

圖1 電老化自診斷材料和自由基指示劑。a，材料設(shè)計原理；b，螺惡嗪被酰氧自由基誘導變色后粗產(chǎn)物的液質(zhì)聯(lián)用分析；c，螺惡嗪及其受激變色產(chǎn)物的UV-vis譜；d，螺惡嗪受激變色機理。

  為了證明上述自診斷方法能夠有效地應(yīng)用于介電聚合物的電老化示警，研究團隊嚴格論證了聚合物的電老化與指示劑的顏色改變之間緊密的內(nèi)在聯(lián)系，并確定了顏色變化程度與電老化程度之間的定量相關(guān)性。

  聚合物的電老化過程十分復雜，如何確定指示劑受激變色后的化學結(jié)構(gòu)，進而證明自診斷機理，是本項工作的難點。研究團隊利用液質(zhì)聯(lián)用分析（UPLC-HRMS），從螺惡嗪指示劑（1）被單一種類的氧自由基誘導變色后的粗產(chǎn)物，以及聚二甲基硅氧烷/螺惡嗪（PDMS/1）自診斷聚合物的電老化產(chǎn)物中，均檢測出了主要有色產(chǎn)物1′（圖1b和2i）；然后利用制備液相將1′分離并進行核磁分析，從而確定其為吲哚萘并惡唑結(jié)構(gòu)（圖1d）；更進一步的，結(jié)合電子順磁共振波譜（EPR，圖2h）、能量色散X射線光譜（EDS，圖2c和d）等表征手段以及對照實驗，嚴格證明了電老化產(chǎn)生的自由基原位誘導指示劑發(fā)生結(jié)構(gòu)改變的自診斷機理。

圖2 電老化自診斷機理。a，表面電老化實驗裝置；b，老化裝置單次放電的空間電子密度分布演化過程仿真；c和d，未老化和老化的純PDMS；e和f，未老化和老化的PDMS/1；g、h和i，PDMS/1老化前后的UV-vis譜、EPR譜以及內(nèi)含物的液質(zhì)聯(lián)用分析。

  為確定顏色變化與老化程度之間的聯(lián)系，研究團隊利用國際照明委員會推薦的CIEDE2000色差評價公式對變色前后的顏色差異進行量化，利用紅外光譜表征材料的結(jié)構(gòu)降解程度，利用泄漏電流和局部放電評估材料的性能損失，證明了顏色改變與結(jié)構(gòu)降解程度的統(tǒng)計相關(guān)性，以及與性能損失之間的定量相關(guān)關(guān)系（圖3和4）。

圖3 電氣降解與顏色變化的相關(guān)關(guān)系。a，PDMS/1電暈老化樣品，紅外測量點被標出；b，a中樣品的二維色差分布熱圖；c，a中樣品全部測量點的羥基化程度與色差之間的相關(guān)性分析；d，不同程度電暈老化樣品的變色區(qū)域平均色差與降解表面泄漏電流之間的定量關(guān)系；e，電老化過程中轟擊到聚合物表面的累積的高能電子密度分布仿真計算。

  這種自診斷方法適用于不同形式的電老化，既可用于指示由電暈放電或沿面閃絡(luò)引發(fā)的表面電氣降解，也可用于指示產(chǎn)生于電介質(zhì)內(nèi)部的、尺度更微觀的電樹老化（圖4）；此外，該方法被實驗證明適用于多種聚合物基體，這其中包括不同分子排列形態(tài)的無定形聚合物（如硅橡膠）和半結(jié)晶聚合物（如聚丙烯），不同分子鏈結(jié)構(gòu)的熱固性聚合物（如環(huán)氧樹脂）和熱塑性聚合物（如聚碳酸酯），以及各種不同玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的聚合物，因此具有普適性。

圖4 自診斷材料對電樹老化的可視化效果。a，純PDMS對照組；b，PDMS/1；c，電樹老化前后的EPR譜；d，PDMS/1電樹通道SEM-EDS分析；e和f，自診斷樣品電樹老化區(qū)域的元素分析；g和h，變色區(qū)域色差分析；i和j，不同程度電樹老化樣品的變色區(qū)域平均色差與局部放電、泄漏電流之間的定量相關(guān)關(guān)系。

圖5 包含不同指示劑或聚合物基體的自診斷樣品的電暈老化變色圖像。2：螺吡喃，3：吲哚，ER：環(huán)氧，PP：聚丙烯，BOPP：雙向拉伸聚丙烯膜，PMMA：聚甲基丙烯酸甲酯，PC：聚碳酸酯，PEI：聚醚酰亞胺。

  相關(guān)研究成果以“Autonomous Indication of Electrical Degradation in Polymers”為題發(fā)表于《Nature Materials》。論文共同第一作者是清華大學博士生黃曉巖和博士畢業(yè)生張帥，通訊作者為清華大學李琦副教授和何金良教授。該項工作得到了國家重點研發(fā)計劃與國家自然科學基金項目的支持。

  論文鏈接：https://www.nature.com/articles/s41563-023-01725-8