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西北師大李健教授團隊 Macromolecules：高機械強度的Pebax/CMC@MXene混合基質膜用于高效捕獲CO2

2022-11-11 來源：高分子科技

在工業化飛速發展的同時伴隨著化石燃料的用量急劇增加。化石燃料的大規模使用使大氣中CO₂的濃度不斷加劇，對人類的生活環境造成了嚴重的威脅。在這種嚴峻的形勢下，我國提出了“雙碳”（碳達峰和碳中和）目標的莊嚴承諾!采取高效的碳捕獲技術是降低大氣中CO₂濃度的途徑之一。膜分離技術具有低成本、化學性質穩定和綠色環保等優點被受到廣泛的關注。其中，混合基質膜能夠結合多種材料的特性成為碳捕集膜的研究熱點之一。在混合基質膜的填料中，2D MXene納米片具有較好的柔韌性、表面具有親水性、高的比表面積、良好的兼容性和低的擴散阻力等優點被廣泛應用于氣體分離領域。但是，2D MXene納米片易氧化、氣體選擇性低和穩定性差等缺點限制了在氣體分離領域的應用。因此，如何制備含2D MXene納米片的高穩定性和選擇性的混合基質膜仍是目前研究的難點。

針對上述為問題，西北師范大學李健教授團隊開發了一種全新的策略用于構建含2D MXene納米片的高性能混合基質膜(MMMs)，制備過程及分離原理如圖1所示。作者首先將2D MXene納米片與支鏈狀的羧甲基纖維素(CMC)通過分子間的相互作用形成CMC@MXene填料，接著將聚合物基質Pebax與CMC@MXene填料混合后通過溶液澆鑄法制備成高性能自支撐Pebax/CMC@MXene MMMs用于捕獲天然氣和煙道氣中的CO₂。所制備的自支撐Pebax/CMC@MXene MMMs在CO₂/N₂和CO₂/CH₄混合氣分離中具有優異的CO₂滲透性和選擇性。此外，所制備的自支撐Pebax/CMC@MXene MMMs具有優異的持久性和抗拉伸性。該工作以“Pebax and CMC@MXene-Based Mixed Matrix Membrane with High Mechanical Strength for the Highly Efficient Capture of CO₂”為題發表在《Macromolecules》上。文章第一作者是西北師范大學碩士研究生駱文佳，牟鵬副教授和李健教授為本文通訊作者，該研究得到了國家自然科學基金和甘肅省自然科學基金的支持。

圖1 Pebax/CMC@MXene MMMs的制備過程及分離原理示意圖。

作者首先采用LiF+HCl混合溶液刻蝕MAX (Ti₃AlC₂)制備出MXene (Ti₃C₂T_x)二維片層材料，如圖2所示。原始MAX前驅體呈塊狀結構，通過LiF+HCl溶液刻蝕MAX前驅體的Al原子并超聲處理后，得到具有一定彈性的單層MXene納米片。從TEM圖像中可以看到MXene納米片呈大的超薄片。AFM測得MXene納米片的厚度約為3.5 nm，表明成功制備了單層的二維MXene納米片。

圖2 二維MXene納米片的制備。

隨后作者將制備的2D MXene納米片與支鏈狀的CMC相結合用于提高2D MXene納米片的層間距并形成CMC@MXene填料，將CMC@MXene填料與聚合物Pebax基質相混合后通過溶液澆鑄法形成Pebax/CMC@MXene MMMs。通過SEM可以觀察到，隨著CMC@MXene填料中MXene納米片負載量的增加，Pebax/CMC@MXene MMMs的表面逐漸變得光滑致密，在CMC@MXene填料中MXene納米片負載量為1.5mg/mL時，Pebax/CMC@MXene MMMs表面無明顯缺陷存在，如圖3所示。此外，通過Pebax/CMC@MXene MMMs的結構表征可以看出，CMC@MXene填料與聚合物Pebax基質相混合后晶體結構保持完整，CMC@MXene填料在范德華力作用下被聚合物分子鏈包裹，在氫鍵的相互作用下形成良好的界面粘附，如圖4所示。此外，所制備的Pebax/CMC@MXene MMMs具有良好的穩定性和抗拉性。

圖3 Pebax基膜和Pebax/CMC@MXene MMMs的SEM圖。

圖4 Pebax/CMC@MXene MMMs的結構表征。

為了證明Pebax/CMC@MXene MMMs分離性能，作者通過氣體滲透儀測試了Pebax/CMC@MXene MMMs對CO₂/N₂和CO₂/CH₄混合氣的分離性能，如圖5所示。從圖5a,b可以看出，隨著CMC@MXene填料中MXene納米片負載量的增加，Pebax/CMC@MXene MMMs的選擇性逐漸增大，這可能由以下兩個方面所引起。一方面，MXene納米片表面附有大量的極性官能團可增強對CO₂的親和力，從而提高氣體的滲透性和選擇性。另一方面，MXene納米片被組裝成具有豐富納米通道的層狀結構，這將增強氣體在膜中的滲透性。然而，隨著CMC@MXene填料中MXene納米片負載量的增加，MXene納米片會團聚，導致氣體輸送通道混亂，導致氣體選擇性降低氣體滲透性略有提高。此外，還探討了溫度和時間對膜性能的影響。通過圖5c,d可看出隨著溫度的升高，CO₂、N₂和CH₄的滲透性逐漸增強。相比之下，N₂和CH₄的滲透性比CO₂增加的快，導致選擇性逐漸降低。溫度升高不僅加速了氣體分子的動態擴散，導致滲透性增強，而且有利于N₂和CH₄分子的靈活旋轉和重疊，允許更多的N₂和CH₄分子滲透，從而導致選擇性下降。通過圖5e,f可看出Pebax/CMC@MXene MMMs在連續的分離過程中滲透性和選擇性幾乎沒有明顯變化，表明Pebax/CMC@MXene MMMs具有優異的持久性。這為膜的工業應用，特別是在煙道氣和天然氣中分離二氧化碳帶來了廣闊的前景。

圖5不同填料的Pebax和Pebax基膜對(a) CO₂/N₂和(b) CO₂/CH₄氣體分離性能的影響；溫度對(c) CO₂/N₂和(d) CO₂/CH₄氣體分離性能的影響;長期試驗對(e) CO₂/N₂和(f) CO₂/CH₄氣體分離性能的影響。

論文信息：

Macromolecules, Wenjia Luo, Zhenhua Niu, Peng Mu, Jian Li*, Macromolecules, 2022,Doi: 10.1021/acs.macromol.2c01532.

https://doi.org/10.1021/acs.macromol.2c01532

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（責任編輯：xu）

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