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  碳量子點(diǎn)（Carbon Quantum Dots, CQDs）是一類粒徑在10 nm以內(nèi)，具有良好熒光性能的“零維”碳納米材料，因其優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)、良好的水溶性與生物相容性，被廣泛應(yīng)用于pH及金屬離子探測(cè)、生物傳感、熒光呈像等領(lǐng)域。然而，過(guò)去碳量子點(diǎn)的合成大多基于有毒的化工原料，并且由于聚集誘導(dǎo)猝滅現(xiàn)象的影響，使得碳量子點(diǎn)的應(yīng)用和推廣大受限制。

  為提高碳量子點(diǎn)的應(yīng)用和推廣，本研究提出以天然木質(zhì)纖維素為原料，通過(guò)N,Mg元素?fù)诫s，水熱法制備具備pH響應(yīng)性的生物質(zhì)基CQDs。并通過(guò)簡(jiǎn)單的溶液澆鑄法制備了具有靈敏pH響應(yīng)性的CQDs@PVA熒光薄膜。由于CQDs與PVA鏈間的氫鍵作用，使得CQDs在PVA基體中均勻分布，熒光量子產(chǎn)率從溶液態(tài)的2.78%增加到18.67%。合成的薄膜具有88%的高透光率，39.7 MPa的抗拉強(qiáng)度，453%的斷裂伸長(zhǎng)率。最后，基于該pH響應(yīng)膜，合理設(shè)計(jì)了一種智能pH檢測(cè)器，實(shí)時(shí)感知和檢測(cè)人體運(yùn)動(dòng)過(guò)程中汗液pH值的變化。綜上所述，本工作不僅為高穩(wěn)定性強(qiáng)熒光材料的制備開(kāi)辟了一條環(huán)境友好的途徑，而且在可穿戴智能設(shè)備的精確傳感與檢測(cè)領(lǐng)域開(kāi)辟了廣闊的前景。

本文要點(diǎn)：

1. CQD的結(jié)構(gòu)

  通過(guò)FT-IR和XPS分析研究了CQD納米顆粒的結(jié)構(gòu)特征。CQD的電位示意圖如圖1a所示，其中多元素?fù)诫s在CQD框架表面。為了實(shí)驗(yàn)證明這種可能的摻雜，木屑、木質(zhì)纖維素和CQD納米顆粒的FT-IR光譜如圖1b所示。可見(jiàn)，CQDs光譜中官能團(tuán)的特征吸收與木材和木質(zhì)纖維素樣品幾乎相同。然而，與木材和木質(zhì)纖維素的光譜相比，CQDs的光譜存在一些差異。如圖1c所示，CQDs的XPS寬掃描光譜在284,399,531和1303 eV處有4個(gè)特征峰，可以分別歸屬于CQDs的C, N, O和Mg元素。插圖顯示了原子百分比，分別為C ~ 74.8%、N ~ 3.2%、O ~ 21.7%和Mg ~ 0.3%。這些成功的摻雜將進(jìn)一步豐富CQDs框架的表面態(tài)，使其具有優(yōu)異的發(fā)光性能。因此，通過(guò)對(duì)CQD納米粒子的結(jié)構(gòu)分析，充分證實(shí)Mg和N元素成功地?fù)诫s在CQDs框架上。

2. CQDs的熒光特性

圖2.CQD納米粒子的熒光性質(zhì):在290 ~ 420 nm寬波數(shù)范圍內(nèi)激發(fā)的三維熒光圖(a)，熒光光譜(b)和CIE坐標(biāo)(c)，紫外-可見(jiàn)吸收光譜(d)， (αhν)2對(duì)hν曲線(e)，不同摻雜類型的CQD的能量躍遷機(jī)制示意圖(f)。

3. CQDs@PVA薄膜的形貌和熒光性質(zhì)

  上述工作為CQD納米顆粒的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)提供了一個(gè)全面的認(rèn)識(shí)。然而，要實(shí)現(xiàn)理想的應(yīng)用，仍有一個(gè)內(nèi)在的不足需要克服，即CQDs在溶液態(tài)聚集引起的熒光猝滅。基于之前報(bào)道的工作，將CQDs封裝到聚合物基體中是限制CQDs運(yùn)動(dòng)并使其均勻分散的有效方法。采用這種策略，CQDs@PVA薄膜成功制備，如圖3a所示。顯然，它在可見(jiàn)光下保持了很高的透明度。為了進(jìn)行定量分析，在紫外可見(jiàn)波數(shù)(200 ~ 700 nm)下測(cè)定了純PVA和CQDs@PVA薄膜的透過(guò)率。如圖3b所示，在低波數(shù)區(qū)域(紫外光)，CQDs@PVA膜的透過(guò)率略低于純PVA。這主要是由于CQD納米顆粒對(duì)紫外光的吸收作用，如圖3d所示。相比之下，CQDs@PVA薄膜在高波數(shù)區(qū)(可見(jiàn)光)的透光率顯著提高，達(dá)到88%左右，與純PVA的透光率基本相同。這種高透光性能可能是由于CQD納米顆粒在PVA基體中的均勻分布所致。圖3c進(jìn)一步觀察了薄膜的橫截面。表面光滑，厚度達(dá)180 μm。在高倍SEM圖像中(圖3d)，幾乎沒(méi)有團(tuán)聚的顆粒。為了更直觀的觀察，在圖3e中檢測(cè)到了C, N, O, Mg元素的EDS掃描。

4. CQDs@PVA薄膜組裝可穿戴式pH檢測(cè)器

圖4. 用CQDs@PVA薄膜組裝的可穿戴ph探測(cè)器原理圖(a);CQDs@PVA薄膜在pH=4-8下的紫外激發(fā)熒光光譜(b);重復(fù)調(diào)節(jié)pH刺激后對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度(c)，運(yùn)行過(guò)程中的pH傳感和檢測(cè)(d)。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2022.136442