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  石墨烯宏觀組裝體如纖維、薄膜、氣凝膠、無紡布等跨越了納米到宏觀的鴻溝，有利于石墨烯獲得實際應(yīng)用。盡管高強度石墨烯纖維研究取得了較大進(jìn)展，但連續(xù)制備高強度石墨烯薄膜還是一個挑戰(zhàn)。單層石墨烯作為一種平面二維大分子，它的面內(nèi)方向有著非常出色的力學(xué)、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性質(zhì)；同時，它的面外方向非常柔韌。這種本征的柔性使得石墨烯在宏觀組裝過程中非常容易產(chǎn)生無規(guī)褶皺，從而影響宏觀組裝體的結(jié)構(gòu)和性能。特別是在氧化石墨烯液晶的液相加工過程中，液晶的局域取向性和干燥過程的收縮均會導(dǎo)致石墨烯宏觀組裝體表面產(chǎn)生無規(guī)的褶皺。

  為此，浙江大學(xué)高超教授、許震特聘研究員團隊與西安交大劉益?zhèn)惤淌趫F隊合作，通過超塑性拉伸，實現(xiàn)了連續(xù)高強石墨烯組裝膜。相關(guān)成果以“Continuous Crystalline Graphene Papers with Gigapascal Strength by Intercalation Modulated Plasticization”為題發(fā)表在Nature Communications (2020, 2020,11,2645   DOI: 10.1038/s41467-020-16494-0)。論文的第一作者為高超團隊的博士生李鵬。論文得到了國家重點研發(fā)計劃、國家自然科學(xué)基金等相關(guān)經(jīng)費的資助。

工作亮點：

（1） 發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯二維平面分子的脆性-塑性轉(zhuǎn)變，即插層誘導(dǎo)塑化現(xiàn)象，研究了塑性轉(zhuǎn)變原理，通過溶劑小分子插層調(diào)控層間作用力實現(xiàn)了塑化拉伸，拉伸過程中氧化石墨烯大分子的褶皺逐漸減少，為二維納米粒子組裝材料的固態(tài)加工提供了新原理和新方法。

（2） 連續(xù)制備了高度結(jié)晶態(tài)的石墨烯宏觀膜，取向度達(dá)到93%，密度為1.82 g cm^-3。高度結(jié)晶的狀態(tài)賦予了化學(xué)還原石墨烯膜優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)性質(zhì)，拉伸強度達(dá)1.1 GPa，楊氏模量為62.8 GPa，導(dǎo)電率為1.1×10⁵ S m^-1，導(dǎo)熱率為109 W m^-1 K^-1。結(jié)構(gòu)性、功能性與連續(xù)性的結(jié)合使得該石墨烯薄膜的應(yīng)用前景光明。

（3） 受益于高性能石墨烯薄膜的連續(xù)制備，發(fā)展了石墨烯與環(huán)氧樹脂的層狀復(fù)合材料，兼具結(jié)構(gòu)性與功能性，拓展了石墨烯材料在現(xiàn)實中的應(yīng)用。

  研究者發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯膜層間調(diào)制的塑化現(xiàn)象，實現(xiàn)了氧化石墨烯膜的超塑性拉伸。通過乙醇溶劑的插層，氧化石墨烯膜的層間距由0.9 nm擴大到1.58 nm。層間距的增加，減小了層間的相互作用，因此賦予氧化石墨烯膜明顯的塑性變形，極限斷裂伸長率提高了230%。研究者利用這種塑化拉伸效應(yīng)充分拉平氧化石墨烯膜內(nèi)部的褶皺結(jié)構(gòu)，并在拉伸狀態(tài)下進(jìn)行干燥和還原，從而連續(xù)制備了高度有序的石墨烯薄膜。

圖一. 結(jié)晶態(tài)氧化石墨烯膜的制備過程示意圖. a 連續(xù)結(jié)晶態(tài)氧化石墨烯膜的制備過程；b 米級石墨烯膜的數(shù)碼照片.

圖二. 氧化石墨烯膜的脆性-塑性轉(zhuǎn)變. a 氧化石墨烯膜塑化前后的XRD；b 塑化前后氧化石墨烯膜的典型力學(xué)曲線.

  塑化拉伸過程中，石墨烯分子的褶皺逐漸被拉平，使得石墨烯膜的有序性得以提高。圖三從不同尺度證明了塑化拉伸后，石墨烯膜的取向均有顯著提高。在片層堆疊的尺度上，塑化拉伸率為8%的石墨烯膜的取向度達(dá)到93%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于未經(jīng)過塑化拉伸的膜。

圖三. 不同尺度下，不同拉伸率下石墨烯膜的取向信息.

  高度有序的結(jié)構(gòu)使得該石墨烯薄膜表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)性能，拉伸強度可達(dá)1.1 GPa，楊氏模量為62.8 GPa，導(dǎo)電率為1.1×105 S m^-1，導(dǎo)熱率為109 W m^-1 K^-1。不同于以往工作的兩種方向，這種高度有序、結(jié)晶的石墨烯膜表現(xiàn)出高強度和高模量的結(jié)構(gòu)，是一種良好的結(jié)構(gòu)材料。考慮到石墨烯薄膜較低的密度，這種石墨烯膜的質(zhì)量比強度甚至超過了絕大多數(shù)金屬及金屬合金。

圖四. 石墨烯膜的力學(xué)性能與過去工作以及傳統(tǒng)金屬材料的對比.

  研究者進(jìn)一步通過層層熱壓的方法制備了石墨烯膜與環(huán)氧樹脂的層狀復(fù)合材料。由于這種石墨烯膜是經(jīng)過化學(xué)還原處理得到的，石墨烯表面仍含有較多的含氧官能團，因此石墨烯膜與環(huán)氧樹脂有較好的結(jié)合。石墨烯膜的高強度、模量和傳導(dǎo)特性使得該復(fù)合材料兼具結(jié)構(gòu)性與功能性。

圖五. 石墨烯膜/環(huán)氧樹脂的層狀復(fù)材. a-c 石墨烯層狀復(fù)材的制備與數(shù)碼照片；d-g 層狀復(fù)材的微觀結(jié)構(gòu)與結(jié)構(gòu)模型；h-i 石墨烯膜/環(huán)氧樹脂的層狀復(fù)材的力學(xué)與電學(xué)性能；j 石墨烯膜/環(huán)氧樹脂的層狀復(fù)材的電磁屏蔽性能.

  該方法提供了一種針對固態(tài)石墨烯膜材料的后加工手段，使石墨烯宏觀材料具有類似塑料和金屬材料的塑性加工能力，應(yīng)用潛力大。這種連續(xù)制備GPa級高強度的石墨烯膜將推進(jìn)宏觀石墨烯材料的產(chǎn)業(yè)化。該工作也得益于高超教授團隊前期積累和前人工作的啟發(fā)。早在2011年該團隊就發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯的液晶特性，并由此制備了多種宏觀石墨烯材料(Nat. Commun., 2011, 2, 571; ACS Nano, 2011, 5, 2908-2915; Adv. Mater., 2013, 25, 188-193; Chem. Mater., 2017, 29, 319?330)。

  文獻(xiàn)連接：https://www.nature.com/articles/s41467-020-16494-0.pdf