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  導(dǎo)電聚合物兼具柔性高分子材料的可加工性和金屬/半導(dǎo)體的導(dǎo)電性，自2000年榮獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)以來，已在柔性電子、能量存儲(chǔ)、智能傳感和生物醫(yī)療等前沿領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大潛力。然而，如何實(shí)現(xiàn)這類材料的三維精細(xì)加工始終面臨挑戰(zhàn)，如分辨率瓶頸、材料兼容性問題以及結(jié)構(gòu)復(fù)雜度不足等。傳統(tǒng)的噴墨打印、立體光刻等方法，要么難以兼顧高分辨率，要么會(huì)犧牲聚合物的本征導(dǎo)電性。

  針對(duì)上述挑戰(zhàn)，廈門大學(xué)汪騁教授和中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)蘇州高等研究院的張雨生助理研究員在Nano Letters上發(fā)表研究論文，創(chuàng)新性地提出了一種新型三維打印策略。該策略巧妙地結(jié)合了飛秒激光直寫（FsLDW）技術(shù)，在納米多孔二氧化硅凝膠玻璃中，實(shí)現(xiàn)了銀/導(dǎo)電聚合物（Ag/PEDOT、Ag/PTH、Ag/PPY）復(fù)合微結(jié)構(gòu)的原位構(gòu)筑，打印精度高達(dá)600 nm。該方法利用單步激光誘導(dǎo)的光化學(xué)氧化還原反應(yīng)，在將銀離子還原成金屬銀納米顆粒的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了單體（如EDOT、噻吩、吡咯）向?qū)щ娋酆衔镦湹霓D(zhuǎn)化，從而在三維空間中精確打印出所需結(jié)構(gòu)。

圖1. 在硅凝膠玻璃中3D打印Ag/PEDOT、Ag/PTH和Ag/PPY結(jié)構(gòu)的過程和結(jié)果，包括打印示意圖、電流-電壓曲線、以及不同復(fù)合物結(jié)構(gòu)的三維形態(tài)

  如圖1所示，得益于二氧化硅氣凝膠玻璃所提供的納米多孔支撐框架，該策略成功突破了傳統(tǒng)液相打印中因熱積累和材料塌陷所導(dǎo)致的分辨率和穩(wěn)定性瓶頸。不僅實(shí)現(xiàn)了連續(xù)自支撐三維結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑，更實(shí)現(xiàn)了不連續(xù)多層三維結(jié)構(gòu)的精確構(gòu)筑。研究團(tuán)隊(duì)利用此方法，成功打印了三維十二面體Ag/PEDOT骨架、“爬梯”式Ag/PTH結(jié)構(gòu)，以及網(wǎng)格截錐Ag/PPY框架，并在數(shù)十微米尺度內(nèi)均實(shí)現(xiàn)了精確的幾何形態(tài)控制。

圖2. Ag/PEDOT納米復(fù)合材料的多技術(shù)綜合表征，包括TEM、SAED、HRTEM、XPS和拉曼光譜等

  如圖2所示，結(jié)構(gòu)與成分分析顯示，所制備復(fù)合材料中金屬銀呈面心立方晶體結(jié)構(gòu)，均勻嵌入聚合物基體中，形成納米顆粒組裝的多級(jí)結(jié)構(gòu)。這種構(gòu)型不僅賦予了材料優(yōu)良的導(dǎo)電性（Ag/PEDOT 可達(dá)約 10^2.71 S/m，Ag/PTH 和 Ag/PPY 分別可達(dá) 10^3.13 S/m 和 10^3.02 S/m），還表現(xiàn)出顯著的表面增強(qiáng)拉曼散射（SERS）能力，對(duì)羅丹明 B、甲基藍(lán)、羅丹明 6G 等有機(jī)染料的拉曼信號(hào)均實(shí)現(xiàn)了數(shù)量級(jí)提升（圖3）。

圖3. Ag/PEDOT復(fù)合材料導(dǎo)電性和拉曼光譜增強(qiáng)效果的測(cè)試與分析

  更進(jìn)一步地，研究者將導(dǎo)電復(fù)合結(jié)構(gòu)直接打印于二氧化硅氣凝膠玻璃內(nèi)部。盡管多孔環(huán)境可能導(dǎo)致結(jié)構(gòu)連續(xù)性略有下降，但其導(dǎo)電性相較于空白基體仍提升了2至4個(gè)數(shù)量級(jí)。這種“嵌入式”三維微加工策略，為在材料內(nèi)部直接集成微型傳感器與檢測(cè)器提供了全新的思路和可能性。

  在應(yīng)用前景方面，這種飛秒激光直寫策略具備高精度、高自由度及材料適配性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，可廣泛用于柔性電子器件、可穿戴傳感器、微納檢測(cè)平臺(tái)等領(lǐng)域。未來，隨著打印工藝的進(jìn)一步優(yōu)化，該技術(shù)有望在多功能微型器件的批量化制造中發(fā)揮重要作用。

  相關(guān)成果近期以“3D Printing of Silver/Conductive Polymer Composites in Silica Gel Glass”為題發(fā)表在Nano Letters上。廈門大學(xué)的范曉琳博士為論文的第一作者。通訊作者為廈門大學(xué)汪騁教授與中國(guó)科大蘇州高研院張雨生助理研究員。該工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金、福建省自然科學(xué)基金和中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目等資助。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.5c02326