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  無機-聚合物復合材料在保持自身輕量化的同時，具有高的機械強度和硬度，因此被廣泛應用于各種工業領域（例如：航空航天、汽車工業、建筑材料和日常用品等）和先進技術領域（例如：固態電池、傳感器和驅動器等）。而復合材料的極限性能取決于增強的類型、聚合物基體以及界面層等多種因素。在各種各樣的填料中，碳纖維（CFs）因為具有優越的力學性能、熱穩定性好、低密度和可擴展性等優點，在復合材料增強領域尤其具有吸引力。因為CFs和環氧樹脂這兩種材料的用途廣泛性，并且這兩種材料復合后可以提供出高性能的材料，因而使得CFs增強環氧樹脂成為當前的研究熱點之一。通常情況下，需要對CFs表面“處理”來增強CFs在環氧樹脂基體中的分散性。對CFs表面改性的方法有多種，包括氧化、涂覆施膠劑、納米材料沉積、化學接枝等等，或者通過化學鍵合、范德華力相互作用、表面浸潤和機械互鎖等方式增強與高分子基體的界面粘合。迄今為止，大多數研究都集中在CFs表面化學處理對界面粘合的影響方面。而在開展實驗研究的同時，分子動力學模擬也被用于研究處理過的碳填料和聚合物基體之間的界面相互作用的影響。然而，對CF/環氧樹脂復合材料在長期條件下機械性能的影響，特別是在熱老化條件下，很少見到相關報道。

  近日，北京化工大學曹鵬飛教授在ACS Applied Materials & Interfaces 發表了最新研究性論文“Unravel the Influence of Surface Modification on the Ultimate Performance of Carbon Fiber Epoxy Composites”。該論文報道了一種直接的方法來提高CF/環氧復合材料的極限性能：通過對CFs表面化學功能化，使得CFs可與環氧樹脂基體發生化學反應，與之前報道的CF/環氧樹脂復合材料制備方法不同（通常步驟繁瑣、能耗較大），該方法可化學批量化對CFs功能化處理，進而提高分散性以及界面結合強度，同時減少了復合材料的缺陷。該研究亮點在于采用有效的化學改性方法制備了性能優異的CF/環氧樹脂復合材料，結合拉曼映射、機器學習（ML）、有限元分析（FEA）等多種先進手段深入研究了CFs表面功能化對CF/環氧樹脂復合材料極限性能的影響機制，這對于合理設計具有多種用途的高性能填料增強聚合物復合材料具有重要指導意義。

1. CF/環氧樹脂復合材料的制備 

圖1. 通過化學處理提高CFs與環氧樹脂基體界面相互作用示意圖（a）交聯劑Jeffamine T-403的化學結構，（b）用于制備環氧樹脂復合材料的環氧樹脂前驅體雙酚A二縮水甘油醚的化學結構，（c）經碾磨長度為50μm CF的光學圖像，（d）CFs化學功能化來提高與環氧樹脂之間的界面相互作用

  CFs先后經酸蝕氧化、硅烷偶聯劑處理（在CFs表面引入氨基）得到氨基功能化碳纖維（s-CF），可作為額外的交聯劑，以期與環氧樹脂基體生成共價鍵進而增加界面粘合力。 

圖2. 處理后的CFs的XPS譜圖。(b) a-CF和s-CF的N1s XPS譜圖。(c)碳纖維/環氧樹脂復合材料的相分離現象:5 wt.% p-CF/環氧復合材料的橫截面。(d)相分離5 wt. % p-CF/環氧復合材料相分離SEM圖。純環氧樹脂、p-CF/、a-CF/和s-CF/環氧混合物在25℃(e)和75℃(f)時的剪切應力-應變曲線。

  XPS結果表明：CFs經酸蝕后在表面成功引入羥基和羧基，隨后經硅烷偶聯劑處理后，成功在CFs表面氨基功能化得到s-CF。SEM和AFM表明：s-CF表面形貌和未經任何處理的CFs（p-CF）非常相似且s-CF表面最粗糙，因此s-CF可與環氧樹脂基體產生化學交聯。首先，環氧樹脂基體預熱（50℃、60min）產生初步交聯，然后，加入一定質量份數的CFs，采用逐步升溫的方式固化，最終得到完全固化的CF/環氧樹脂復合材料。SEM表明：p-CF在樹脂基體中分散較差，而s-CF在環氧樹脂基體中可以均勻分散。在流變學行為方面，值得一提的是，s-CF/環氧樹脂復合材料的粘度是最高的，說明化學改性可以提高CFs在環氧樹脂基體中的分散性以及兩者之間的相互作用。

2. CFs/環氧樹脂復合材料的熱機械性能

  TGA表明在環氧樹脂基體中加入CFs可以提高熱穩定性，a-CF/環氧樹脂復合材料的T_g顯著低于其他兩種復合材料，這是因為a-CF表面有“空洞”和更高的表面粗糙度，可能導致更多的自由體積進而增加了分子鏈的活動能力。值得注意的是，由于s-CFs與基體之間生成共價鍵，使得s-CF/環氧樹脂復合材料的儲能模量、損耗模量均最大，蠕變最小。 

圖3. CF負載和表面處理對CF/環氧復合材料極限拉伸強度的影響和拉伸后CF/環氧復合材料SEM圖

圖4.未經處理和處理的CF/環氧復合材料熱循環性能比較 (a) CF/環氧復合材料熱老化過程示意圖。(b) CF/環氧復合材料熱循環方案。(c)熱循環后環氧復合材料抗拉強度變化。

  在汽車領域、航空航天領域，顯而易見，CF增強的復合材料需要耐溫度變化�？梢钥吹�s-CF/環氧樹脂復合材料經歷多次熱循環后，保持最高的拉伸強度。s-CF和環氧基體之間可以形成結實的界面層，有助于防止聚合物鏈的過度堆積，聚合物分子鏈運動受限，增強了復合材料承受外加載荷的能力。在熱循環過程中，界面層處生成的化學附著物在聚合物基體中起到連接的作用，可以保持復合材料機械性能。氨基功能化碳纖維/環氧復合材料的極限抗拉強度衰減在不同復合材料中最低，這是因為界面處共價增強作用有效抑制了熱循環過程中自由體積的減少。

圖5. 不同碳纖維/環氧復合材料拉曼映射分析

圖6. (a)實驗測試和有限元模擬的應力-應變曲線比較。(b) 5 wt.% p-CF、a-CF和s-CF/環氧復合材料的界面強度和韌性測定。s-CF/環氧樹脂復合材料第一性原理應力分布云圖(c)和應變分布云圖(d)。

  一方面，未改性的CFs會在聚合物基體內遷移，形成一些團聚體；另一方面，由于s-CFs共價附著在環氧樹脂基體中，在熱老化過程中抑制了s-CFs運動，保證了其在s-CF/環氧復合材料中的均勻分布。此外，對于不同熱膨脹系數的材料，填料與基體間這種高效的結合可以使得材料在熱加工后仍然保持兩者密切的接觸。s-CF與環氧基體之間的粘附力提高，在材料受拉伸過程中應力可以沿著纖維-基質界面有效傳遞，從而保證了復合材料的機械強度。

  為了進一步證實CF表面改性對最終復合材料機械性能的影響，課題組利用有限元模擬研究了其力學性能。采用Python-Abaqus定制程序建立有限元模型，并將界面強度和韌性與實驗數據進行擬合。通過擬合界面特性，有限元分析結果與初始應力-應變曲線、剛度和極限強度實驗數據相吻合，s-CF/環氧復合材料的界面強度比p-CF和a-CF界面分別提高25%和56%。與p-CF相比，CF經硅烷處理后界面韌性顯著提高(>提高1.6倍)。最大應力發生在橫向取向纖維(90^o)的兩端附近。通過對CF-環氧界面力學性能的詳細分析，模擬研究也證實了CF表面處理對提高CF/環氧復合材料極限力學性能的有效性。

  文獻鏈接：Unravelling the Influence of Surface Modification on the Ultimate Performance of Carbon Fiber/Epoxy Composites, Zoriana Demchuk, Jiadeng Zhu, Bingrui Li, Xiao Zhao, Nurul Md. Islam, Vera Bocharova, Guang Yang, Hongyu Zhou, Yijie Jiang, Wonbong Choi, Rigoberto Advincula, and Peng-Fei Cao*

  https://doi.org/10.1021/acsami.2c11281