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  自增強聚合物復合材料(SPC)，其增強體和基體來自于同一聚合物或同一聚合物類型，又稱“單聚合物復合材料”、“同型復合材料”或“全聚合物復合材料”。由于SPC的基體和增強體之間具有較強的附著力、重量輕、循環利用率高的優勢，已經成為了學術界和工業界關注的焦點，被廣泛應用在汽車、運動休閑、工業包層、建筑等行業。SPC的機械性能通常受到加工溫度和纖維組分的限制。纖維在較高的溫度下容易熔化，而較低的溫度會導致纖維/基體界面的弱附著力。加入納米顆粒來提高SPC的性能已經成為學術界關注的一個問題。石墨烯由于其獨特的結構，具有較高的楊氏模量(~1100 GPa)、較高的斷裂強度(~125 GPa)以及優異的電導率和導熱系數。有研究表明，加入少量石墨烯可以顯著改善聚合物的性能，尤其是力學性能。

  研究團隊將少量的石墨烯納米片（GNP）加入到聚丙烯（PP）中共混造粒制得PP/GNP粒料，經擠出機熔融紡絲制成PP/GNP纖維，再采用薄膜堆積法制備具有增強力學性能的聚丙烯/石墨烯自增強聚合物復合材料（PP/GNP SPC）（圖1（a））。研究團隊分別研究了不同的熔體紡絲溫度（180、190、200、210、220、230℃）、不同輥速（80、120、160、200r/min）和不同的石墨烯濃度（0.01、0.02、0.05、0.1wt%）對于復合材料性能的影響。通過DSC、WAXD、拉伸試驗、剝離試驗、光學顯微鏡和掃描電鏡對制備的樣品進行了熱性能、力學性能和形貌表征。將SPC的薄膜疊加技術與石墨烯納米技術相結合，顯著提高了石墨烯的力學性能。在0.062 wt% GNP的情況下，聚丙烯SPC的拉伸強度、拉伸模量和界面強度分別提高了117、116和116%。

圖 1 PP/GNP SPC的制備過程示意圖(a)和在此過程中材料的形態轉變(b)。

形態學分析

  圖2表明纖維直徑隨紡絲溫度和紡絲速度的增加而減小。圖3 (a)為不同壓實溫度下制備的PP SPC。可以觀察到纖維在聚丙烯SPC中的取向。在壓實溫度為155℃時，纖維間界面明顯，說明界面粘結性較差。在較高的壓實溫度下制備的聚丙烯SPC界面更加模糊。170℃時界面不清晰，說明熔化的纖維較多。圖3 (b)顯示了不同石墨烯濃度的PP/GNP SPC。石墨烯濃度的增加影響了樣品的透明度，隨著石墨烯濃度的增加，樣品中能看到更多的GNP，并且分散良好。圖4 (a)顯示了PP/0.031 wt% GNP SPC的拉伸斷口截面。部分纖維表層被破壞，發生微纖顫。可見纖維與基體之間存在一定的脫粘界面，說明拉伸試驗中應力通過基體界面傳遞到纖維中。圖4 (b)和(c)分別為PP/0.006 wt% GNP SPC和PP/0.031 wt% GNP SPC在剝離試驗后的斷裂截面。低倍鏡圖像中撕裂面纖維取向明顯，但也能看到纏繞纖維。纖維的纏繞布局降低了纖維的抗拉能力，影響了基體的穿透。纖維表面有大量的基體顆粒附著，表明纖維與基體之間具有良好的界面附著力。纖維之間存在一些較大的基體顆粒，表明基體在薄膜堆積過程中浸漬了纖維絲。部分纖維變形并發生一定程度的微纖顫，進一步說明界面性能良好。在一些高倍的圖像中，可以明顯觀察到GNP。在纖維表面出現了GNP，說明在疊膜過程中，纖維間的界面發生了部分熔融，由于熱和力的傳遞，一些GNP移到了界面上。

圖 2 不同工藝條件下制備的PP/GNP纖維的光學顯微鏡圖像:輥速(a)、紡絲溫度(b)和石墨烯濃度(c)。

圖 3不同壓實溫度下制備的PP SPC (a)和石墨烯濃度不同的PP/GNP SPC (b)的光學顯微鏡圖像。

圖 4 PP/GNP SPC的掃描電子顯微鏡圖像:PP/0.031 wt% GNP SPC (a)的拉伸斷口，PP/0.006 wt% GNP SPC (b)的剝離斷口，以及PP/0.031 wt% GNP SPC (c)的剝離斷口

差示掃描量熱（DSC）分析

  圖5為PP基體、PP纖維和PP/GNP纖維的DSC熱圖。每個樣品只有一個熔峰，說明只有晶體的結構存在。隨著石墨烯濃度的增加，PP/GNP纖維的熔點相比純PP纖維略有升高，PP/ GNP纖維的結晶度增加。在SPC堆膜過程中，壓實溫度使聚合物基體與增強纖維部分熔化，使基體與增強纖維有機結合，這對SPC的制備至關重要。PP基體在157℃開始熔化，在169℃完全熔化。基體的熔點為164.7℃。而PP纖維在159℃開始熔化，172℃完全熔化，熔點為167℃。因此，壓實溫度選擇為155 ~ 170℃。

圖 5 PP基體、PP纖維和PP/GNP纖維的DSC熱像圖

廣角x射線衍射分析（WAXD）分析

  純PP基體、純PP纖維、PP/0.05 wt% GNP纖維、PP SPC和PP/0.031 wt% GNP SPC的WAXD圖如圖6所示。PP基體的衍射峰分別為14.1°、16.9°、18.6°、22.1°、21.8°、25.5°和28.8°。

圖 6 PP基體、PPfiber、PP/0.05 wt% GNPfiber、PP SPC和PP/0.031 wt% GNP SPC的WAXD模式。

拉伸測試

  圖7為不同工藝條件下PP/GNP纖維的拉伸性能。當紡絲溫度為210℃，輥速為120r/min時，PP/0.02 wt% GNP纖維的拉伸強度和模量可以得到最大值。隨著石墨烯含量的增加，拉伸強度和模量增加，斷裂伸長率降低。

圖 7 不同工藝條件下PP/GNP纖維的拉伸性能:輥速(a)、熔體紡絲溫度(b)、石墨烯含量(c)。

  圖8 (a)說明了壓實溫度對PP SPC拉伸性能的影響。聚丙烯SPC的拉伸強度和模量隨著溫度的增加先升高后降低。根據PP基體和纖維的初始熔融溫度(157℃和159℃)，在160℃的壓實溫度下，PP基體和纖維進行了部分熔融。隨著熔點的接近，大分子會移動，聚合物鏈會重新排列。部分熔融的材料再結晶將組織結合在一起并填充間隙空隙，從而提高力學性能。PP SPC的最大抗拉強度和模量分別是純PP的1.47倍和1.80倍左右。圖8 (b)顯示了壓實時間對PP SPC拉伸性能的影響。壓實溫度為160℃，壓實時間為110 s時，PP SPC的抗拉強度和模量最高。

圖 8 不同壓實溫度(a)和壓實時間(b)下PP SPC的拉伸性能

  圖9顯示了PP/GNP薄膜和PP/GNP SPC的拉伸性能。隨著石墨烯濃度的增加，拉伸強度和模量增加，斷裂伸長率降低。拉伸強度和模量均沒有下降，表明GNP分布均勻。加入0.1% wt% GNP后，PP/GNP薄膜的抗拉強度提高了25.9%。這表明石墨烯具有較高的固有力學特性。與純PP相比，在PP SPC中加入GNP的0.062 wt%，拉伸強度和模量分別提高了117%和116%。與不含GNP的PP SPC相比，拉伸強度提高了42%。這表明了石墨烯的加入對提高機械性能的重要性。拉伸強度的提高是由于石墨烯具有較大的縱橫比和較高的內在力學特性，以及PP與石墨烯之間相對較強的界面相互作用。此外，與PP/0.1 wt% GNP薄膜相比，PP/0.062 wt% GNP SPC的抗拉強度提高了73%。結果表明，通過紡絲和膜層疊加法制備的SPC具有良好的結合性能，進一步提高了PP/GNP復合材料的強度。PP/GNP薄膜的拉伸模量隨著石墨烯含量的增加而增加，但并不比PP/GNP薄膜的拉伸模量高很多。其主要原因是薄膜的厚度依賴性。PP/GNP薄膜的平均厚度為0.1365 mm，而PP/GNP SPC薄膜的平均厚度為0.3614 mm。拉伸試驗中聚合物的彈性模量隨著試樣厚度的增大而減小，與PP/GNP薄膜相比，PP/GNP薄膜的斷裂伸長率要低得多，如圖9 (c)所示，表明了厚度的顯著影響。

圖 9 不同石墨烯含量的PP/GNP薄膜和PP/GNP SPC的拉伸性能:拉伸強度(a)、拉伸模量(b)和斷裂伸長率(c)

界面性能分析

  為了清楚了解石墨烯改善PP SPC界面性能的機理，通過測量剝離力來評估界面附著力。圖10顯示了不同石墨烯含量的PP/GNP SPC的剝離力隨剝離位移的曲線。0.006 wt% GNP的加入并沒有顯著提高界面強度。隨著石墨烯含量的增加，剝離力增大。當石墨烯含量增加到0.062 wt%時，平均剝離力為32.4 N，顯著高于不添加GNP的PP SPC的平均剝離力15 N。界面強度提高了116%。這表明石墨烯的存在有效地增強了界面性能。此外，石墨烯含量越高，剝離失效時的位移越短。這表明，由于PP/GNP SPC的界面性能得到了進一步的提高，剝離失效較早。

圖 10不同石墨烯含量的PP/GNP SPC，剝離力與剝離位移的函數曲線

  通過以上實驗都說明了石墨烯對于聚丙烯自增強復合材料的力學性能有明顯的提升效果。與碳納米管等納米增強材料相比，石墨烯更便宜，而且該技術需要的石墨烯含量很少。隨著航空航天、交通運輸、運動休閑等多個領域制品對輕量化的迫切需求，該成果都有很大的經濟價值和應用前景。

  以上研究成果以《The incorporation of graphene to enhance mechanical properties of polypropylene self-reinforced polymer composites》為題在材料領域權威期刊Materials and Design（2020, 195, 109073. IF:6.289）上發表。該論文第一作者和通訊作者為北京化工大學王建教授。

  論文鏈接： https://doi.org/10.1016/j.matdes.2020.109073