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    最近南京理工大學化工學院，通過環(huán)氧值滴定和紅外光譜，研究反應型含磷阻燃劑(DOPO)，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應特性，最后確定其最佳反應條件。實驗結果表明：120℃下添加20％催化劑三苯基膦，反應120min可獲得最佳效果。紅外譜圖進一步確認DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應，進行的程度及DOPO含磷環(huán)氧樹脂的初步結構。采用DTA分析方法研究DOPO，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應動力學，測得DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應，動力學參數(shù)lnA0為58.63、表觀活化能E為298.51kJ/mol、反應級數(shù)n為0.97。據(jù)專家介紹，環(huán)氧樹脂作為熱固性高分子材料，具有優(yōu)良的化學物理性能，如耐化學腐蝕性、粘接性、電絕緣性，及高強度等力學性能，但其阻燃性能不好，現(xiàn)多用溴系阻燃劑對其阻燃，與鹵素阻燃劑相比，DOPO是一種發(fā)展迅速的新型反應型含磷阻燃劑。DOPOL及其衍生物合成的含磷環(huán)氧樹脂無鹵，且無煙、無毒、不遷移、阻燃性能持久，國外已廣泛用于電子設備用塑料、電路板等材料阻燃。通過DOPO將P元素引入到環(huán)氧樹脂中，所得的含磷環(huán)氧樹脂的玻璃化溫度可以達到150℃左右，大大拓寬了材料的使用范圍。
    同時與鏈狀含磷基團環(huán)氧樹脂相比，環(huán)狀含磷基團環(huán)氧樹脂有更好的阻燃性，目前DOPO作為新型含磷阻燃劑備受關注。該研究主要通過環(huán)氧值滴定，采用紅外光譜檢測，研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應特性；通過DTA分析法，研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應動力學。據(jù)介紹，實驗所用試劑包括——鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂(CJF-43)：環(huán)氧值0.48mol/100g，中昊晨光化工研究院；DOPO：山東銘杉精細化工有限公司，純度>98%；三苯基膦：化學純，上海凌峰化學試劑有限公司。研究人員首先進行環(huán)氧值滴定，和紅外光譜研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應特性：在100mL四口燒瓶中，加入16g的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，通氮氣保護加熱至90℃攪拌，然后加入2g的DOPO和相應量的催化劑三苯基膦，逐步升溫至120℃或160℃，保持5h。在此期間，分別在反應進行到30min，60min，90min，120min，150min，180min，240min，300min時取樣，采用鹽酸-丙酮法進行環(huán)氧值的測定。Brukervector55型傅里葉紅外光譜儀對產物進行結構表征。關于DTA研究：DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應動力學，日本ShimadzuDTA-50型差熱分析儀對DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂進行DTA分析，氮氣氣氛，升溫速率為20℃/min，測定起始反應溫度、峰頂溫度和反應熱。