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頂空氣相色譜法測定乳液中揮發單體的含量 |
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GIF圖片格式
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| 關鍵詞： |
頂空氣相色譜法 測定 乳液 揮發 單體 含量 |
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| 所屬學科： |
高分子物理 |
| 來源： |
來源網絡 |
| 簡介： |
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孫紹暉 孫培勤 趙科 劉大壯
（鄭州大學工學院 化工系 鄭州市文化路97號 450002 shaohui99@zzu.edu.cn）
頂空氣相色譜技術依據相平衡原理，由氣體樣品的分析結果，得到平衡液相的組成。在許多領域被廣泛采用，但用于乳液體系中揮發單體的測定尚未見報道。我們考察了固含30％左右的苯丙乳液中揮發單體的氣液相平衡規律，發現在單體濃度小于10ul/ml時，氣相單體濃度與液相濃度成線性關系。采用該技術，準確的測定了乳液中揮發性單體的含量。
1儀器和測定條件
GC-14B型氣相色譜儀．Alltech公司產毛細管柱，固定液SE-30, 30m。氫焰離子化檢測器，高純氮載氣，分流比50；測定條件：柱溫50℃，進樣器200℃，檢測器250℃。液上分析平衡器， 40℃恒溫。進樣量60－500ul。C-R6A色譜記錄儀記錄相應峰面積。
2考察乳液中液相單體濃度改變時，氣相濃度的變化規律。
圖1是以固含33％的共聚苯丙乳液為介質，添加BA，ST配制成不同單體濃度的樣品，以醋酸正戊酯為內標物，在40℃達到氣液平衡時，分析氣相中BA，ST相對于內標的色譜峰面積和液相濃度關系圖。圖4是以固含15％的聚苯乙烯乳液為介質，不同液相濃度的BA在氣液平衡時，氣相中BA的絕對色譜峰面積和液相濃度關系圖。無論是測量相對面積還是絕對面積，我們都發現：在單體濃度較小時，乳液液相濃度和平衡氣相濃度符合線性關系。利用這一特點，通過分析氣相濃度來確定液相中揮發單體的濃度。
3 分析方法
進一步研究表明：液相與平衡氣相中單體濃度的線性關系受乳液的固含量，單體種類等影響。對BA等水溶性較大的單體，線性范圍也較大。而ST單體在水中的溶解度很小，線性范圍較窄。在測定前，先取樣品的平衡頂空氣分析，若氣相峰面積較大（在我們的色譜條件下大于50000），需用蒸餾水按比例稀釋待測乳液至待測單體氣相峰面積小于50000（此時濃度大致在1－10ul/ml范圍內）。然后取1ml待測乳液于2到5個液上分析平衡器中，加入不同濃度的待測單體，40℃恒溫約2小時后，用色譜測量平衡氣相中待測組份和內標物的峰面積。以液相添加的單體濃度為橫坐標，氣相中待測物與內標物峰面積比值為縱坐標做圖，用最小二乘法原理得一直線。延長直線至與X軸的交點所對應濃度即得待測乳液原始濃度。
圖2是PBA／ST共聚乳液中，以醋酸正戊酯作內標物，定量加入BA和ST單體，氣相與液相添加量對應關系。延長兩條直線與X軸交點即是原始乳液中BA，ST的濃度。圖3為頂空氣相色譜法所測聚合過程瞬時轉化率曲線和常規稱重法所測結果的比較。可以看出兩者符合較好。也驗證了頂空氣相色譜法的可靠性。
4討論
1實驗結果表明頂空氣相色譜法對乳液中揮發性單體及溶劑的測量快速，精確。通過對配制的標準樣品的測定和與稱重法所得結果對照，準確度也較好。
2通常用加入內標物的相對峰面積定量重現性較好。進樣體積不需特別準確。而絕對峰面積定量省去了內標物。在保證色譜條件不變，進樣體積較大時，使用更加簡便。
參考文獻
1《氣相色譜法與氣液平衡研究》，陳尊慶，天津大學出版社。
2《聚合物乳液合成原理性能及應用》曹同玉等，化學工業出版社
3 Izumi Tanemura,Yoshihiro Saito,etal. Chem.Pharm.Bull.46(3) 540-541(1998)
Static head-space gas chromatography for determination of the concentration of volatile monomers in polymerization emulsion
(Shaohui Sun Peiqin Sun Ke Zhao Dazhuang Liu)
(Department of Chemical Engineering Zhengzhou University Zhengzhou 450002,China )
We proposed a new method using static head-space gas chromatography.The concentration of monomers in emulsion were obtained from the concentration of monomers in vapor which was in equilibrium with those in emulsion.The method was simple and pecise. |
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| 上傳人： |
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| 上傳時間： |
2006-08-09 15:37:23 |
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7455 |
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4
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