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運動興奮劑類固醇 “守夜者”--- LC-FAIMS-MS/MS
2010-3-2 來源:賽默飛世爾科技
關鍵詞:運動藥物檢測 FAIMS 合成雄性激素類固醇 LC-FAIMS-MS/MS

   在剛閉幕的溫哥華奧運會上,試想有多少運動員需要進行興奮劑檢測。雖然人體內存在多種其他化合物,但難以置信的是,我們可以利用LC-MS/MS選擇性地確定痕量級化合物的存在。

  有時無法直接觀察到違禁藥物,因此,德國體育大學的Sven Guddat及其同事們采用了Thermo Fisher Scientific的設備。左下方的LC-MS/MS譜圖顯示了去氫甲睪酮的一種長壽命代謝物的m/z 299→269定量離子對的譜峰。該代謝物存在壽命非常長,所以發現者將其命名為“守夜者”— 一位防止不法行為的保安人員。

  唯一的麻煩是,體育運動管理機構需要確認違禁藥物的存在。在本例中,確認離子被運動員體內的其他物質遮蔽,請看左圖顯示的m/z 299→121 和 m/z 299→147。這些干擾是被有意放置的嗎?不可能,但是這個問題留待法院去判決。作為解決方案提供商,我們只關注如何去除這些干擾。

  去除干擾是FAIMS的能力。試想如果這篇文章背景干擾很高,閱讀文章就會非常困難,甚至會失去一部分原意。右方譜圖顯示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了干擾,在運動員的尿液中發現并確認了“守夜者”的存在。

  您是否愿意檢測更多物質?FAIMS是一種可用于LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap 和 LTQ-FT 儀器的關鍵配置。FAIMS可以幫助您尋找下一個客戶。

    FAIMS在運動藥物合成雄性激素類固醇檢測中的應用
    Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Schänzer

    采用質譜識別合成雄性激素類固醇對標準的興奮劑控制方法提出了挑戰。為了揭示服用興奮劑的違禁行為,必須確認ppm范圍內,痕量級合成雄性激素類固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龍、去氫甲睪酮代謝物(17β-羥甲基-17α-甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮)、康力龍、16β-hydroxystanozolol和4β-hydroxystanozolol的人體尿液樣品。根據世界反興奮劑機構(WADA)法規,禁止在體育比賽中使用這些物質。將葡萄糖苷酸水解,并采用液液萃取制備。所有化合物均獲得出色的回收率和精密度。獲得表群勃龍和去氫甲睪酮代謝物的線性校準結果,并分別在750-1200和100-600 pg/mL的可靠響應范圍內獲得其濃度信息。評估檢測限為25pg/mL(康力龍)、50pg/mL(去氫甲睪酮代謝物,16β-hydroxystanozolol)、100pg/mL(4β-hydroxystanozolol)和500pg/mL(表群勃龍)。將該試驗應用至興奮劑控制樣品。對于所有分析物,LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干擾,從而有效擴展了給藥后的檢測時間。

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(子妍)
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