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聚酯新工藝--二釜單線聚酯工藝流程

時間:2005-07-02

關鍵詞:聚酯工藝單線聚酯工藝流程來源：www.newmaker.com

          多年的夢想變成現實:二釜單線聚酯工藝正式問世。它由命名為ESPREE的高塔反應釜，加上命名為 DISCAGE的終縮釜，或由ESPREE和固相增粘裝置(SSP) 組成，與傳統工藝相比，其加工成本降低20%，質量卻顯著改善。

          聚酯發展史

          聚酯屬通用樹酯，發明于1941年。與聚酰胺(尼龍)發明的時間相接近。二次大戰中，聚酯發明專利曾被列為頂級機密。1955年，經成功研發，第一條聚酯纖維生產線在英國ICI公司投產，產量為每年10,000噸。六十年代，隨著專利保護的過期失效，聚酯被視為制造纖維、薄膜和其它工業應用的最通用的原材料。這就引發了全世界范圍內大規模的科研與開發，世界聚酯產能每年遞增8-14%。為滿足產能的增長和填補市場缺口，聚酯單線生產能力也從最早的每天3噸不斷提高到每天600噸。近期甚至有每天超1000噸的生產線投入運行。聚酯技術發展的領頭人，不論是過去還是現在，都是那些一直致力于聚酯研發技術的工程公司以及生產聚合物的大公司。

        然而，生產規模的不斷增大和大量新裝置的上馬,引發了上世紀90年代聚酯市場的飽和，并直接導致生產切片、纖維和長絲的利潤迅速下滑。盡管單線產能的迅速提高補償了部分損失，但由于原料成本增至占產品價格的85%以上，所以邊際利潤還是下滑到只占銷售總價的幾個百分點。

        面對這個處境，伍德伊文達菲瑟正致力于尋找新途徑來優化下述生產成本：

◆設備及安裝成本；
◆廠房成本；
◆人工成本；
◆原料消耗；
◆裝置的產能；
◆能耗成本；
◆維護保養成本；
◆融資和營銷成本。

        較早以前，人們對聚酯反應機理認識比較有限。自上世紀九十年代以來，通過計算機對反應過程進行的模擬取得了很大的進展。比如，伍德伊文達菲瑟開發的電腦輔助軟件COMPET就是一例。他成功地實施按比例放大設計，使改進后的方案產生了巨大的經濟效益。優化后的工藝參數同時也提高了最終產品的質量水準和穩定性。聚酯過程也由原先的5至7釜被減少到4釜，甚至3釜。

       伍德伊文達菲瑟，通過發展新工藝來確保聚酯及其同類產品應用領域(諸如PET, PBT, PTT和PEN)的不斷擴展。從1995年該研發項目啟動以來，至今已有三個PBT(聚對苯二甲酸丁二酯)樹酯工廠和兩條PET樹酯生產線投入商業運行。相應的工藝及設備的國內和國際專利申請正在審理中。

        研發目標

        研發初始，曾想把目標定位于一釜工藝，類似于生產聚酰胺所采用的有名的“簡化連續聚合管(VK管)”，顯然這難以實現，因為聚酯反應的反應機理與之截然不同。生產聚酰胺時只發生聚合加成反應，而生產聚酯時則需發生酯化反應和縮聚反應。

        顯而易見，人們一直認為后縮聚設備是聚酯所必須的，且必須用專門的反應釜來調控聚合物特定的物理和化學特性。黏度為1500帕/秒的熔體可以在熔體狀態下達到，而超過1500直至3000帕/秒則需要在固態下進行處理。
應用于熔體縮聚的終縮釜DISCAGE ?以其高效且無中心軸的籠架結構而聞名全球。尤其是其加工出的產品黏度可以在大范圍內進行調節。運用市場上提供的可靠的故相增粘設備，聚合物在低于熔點且由惰性氣體進行加熱，最終的聚酯物能滿足大部分應用要求。

        一般說來，預縮聚的條件對于有效的后縮聚及以后纖維和薄膜的成型特性至關重要, 經預縮聚后的縮聚物的分子量至少應介于 4000和8000之間.

        新思路的形成

         對于伍德伊文達菲瑟研發人員來說，就是要設計同時發生分子量介于200至250之間的酯化反應并發生預縮聚反應，并通過降低反應壓力、提高反應溫度并充分利用反應產生的工藝氣體來加速反應過程的一釜工藝流程。

         另外，正如生產任何其它有機產品，尤其是對于生成長鏈聚合物，還必須考慮的其它先決條件是：

◆合適的壓力和溫度條件
◆合適的停留時間，同時必須考慮降低副產物的生成，色值，以及可逆和分解反應
◆此外，應盡量避免使用攪拌裝置。也就是說，整個過程自動利用反應所產生的氣體或者外面加入的惰性氣體形成完全的內部攪拌，以便加速從熔體中去除副產品，同時應防止形成死區，確保最佳的分子分布。
◆當然還需要滿足前面所論及的降低生產成本的要求。經過這樣的一個大型評估方案的實施，最終誕生了塔式反應釜ESPREE ?。該反應釜以其有效的內部結構，達到了所有預期目標。這是一個創新的產物，將使聚酯生產工藝發生革命性變化。

        工藝過程

最初，經過準確計量的對二酸和二醇被攪拌成漿料，經密度計測量并按一定流量進入一個裝有脫水旋流器的循環蒸發器。旋流器位于塔式反應釜ESPREE最底部。在這里主要發生酯化反應，同時單分子開始成鏈。形成的低聚物經由反應釜底部的再循環管道在壓力泵的作用下，被推入后續的靜態混合器。在與被注入的二醇進行混合，并經過一定的停留時間后，被提升至反應釜的頂部區域。反應釜頂部區域的輸送管被設計呈盤管狀。此時，聚合物處在較低壓力環境中，以有利于二醇和酸的進一步反應。

        根據所采用的原料和生產不同產成品的需要，相應的反應由三至五個相互串聯的反應單元來實現。在此過程中，反應壓力逐漸降低，同時反應溫度則逐步提高。壓力的降低，一方面受浸沒在低聚物中的氣提管的影響。另一方面還可以通過向系統內加入惰性氣體進行調節。其中的飽和氣體最后經由最底層的反應單元進入冷凝系統或冷凝塔進行冷凝。反應產生的氣體由底部通過，除了起到強化混合效果之外，還有另一個明顯的優點，也就是說被蒸發和夾帶穿過低聚物低沸點的單酯、雙酯，又被強制重新參與反應，這樣就提高了原料的轉化率。

        接著，預聚物被引入急驟蒸發區域。這里的工作原理與旋流器相似。通過中央信道，氣體被導入第二個反應區域，兩個反應區域的壓力差也因此產生。這個使得聚合物鏈能夠不斷延伸且避免了夾帶低聚合物現象的發生。

         在接下來的垂掛薄膜反應區里，縮聚進程迅速加快。低聚合物被分布在管板上，依靠經過獨特的設計的垂直圓柱管，實現了低聚物的均勻下料。低聚合物在溢入管內壁形成往下流淌的垂掛薄膜，這樣就形成了一個大的反應表面，同時管外壁又被加熱升溫，由此加快了二醇從低聚合物薄膜中的分離，進而加速了縮聚進程。

        經這一道縮聚后，低聚合物被積聚并引入第二個垂掛的圓形薄膜反應區。接著，下面的預聚物被搜集并導入氣液分離器。蒸汽從氣液分離器上部，在真空動力下進入冷凝器。

         最終，預聚物被收集后，由輸送泵輸往DISCAGE ?終縮釜。在那里按通常的方法形成高分子產品，經卸料泵輸出，然后切片、直接紡絲或制成薄膜。作為另一個可能的工藝方案，經塔式反應釜加工后的預聚物，其聚合度已經達到40左右。這樣，也可以直接形成切片。在固態下，經過標準固相后縮聚裝置處理，獲得所需的高黏度產品。

         質量

        研究人員在進行研發新工藝經濟可行性的論證時，也把產品質量作為主要考慮的因素之一。眾所周知，有很多因素影響產品的質量，下面列出其中幾個：摩爾比、壓力、溫度、停留時間、反應釜的設計以及流動形式、反應物表面的更新程度、熱交換，主物料管線的設計，原料的選擇，二醇的再利用，原料、催化劑和添加劑的純度。

        設計的基本原則以最少的反應時間，獲得接近一致的最終產品，同時在確保反應的溫度下，力求反應溫度盡可能地低。一般說來，常規工廠，從投料到出產品的時間介于5至10小時之間，而在新型工藝下，整個反應時間降低到3到4小時。

        如果采用固相增粘工藝，其反應時間則僅僅只有1至1.5小時。這將意味著產品的熱負荷(受熱分解)將減少30%。而對有機聚和物來說，熱負荷被如此大量減輕，以致于幾乎不生成副產物，諸如羧基化合物和引發色澤差異的物質。

另外，由于能迅速排除反應產生的水和其它低沸點生成物，副反應被相應地抑制，也就是副產物即二甘醇(DEG)、乙醛(AA)或四氫呋喃(THF)的生成率被顯著降低。

二斧生產線能在高、低負荷運轉之間輕松切換，并且能生產熔體黏度介于150帕/秒和1500 帕/秒之間的七種不同產品，這一切讓人感到驚喜。高科技二釜工藝，以其創新的工藝、不同尋常的塔式反應釜ESPREE與終縮釜DISCAGE的組合，為聚酯發展作出了貢獻。

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